BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC VÀ THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

--

KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP

CHẾ TẠO COMPOSITE
Mg – HYDROXYAPATITE/CHITOSAN/TINH BỘT
BIẾN TÍNH LÀM GIÁ THỂ CHO KỸ THUẬT MÔ
XƯƠNG
SVTH: Nguyễn Trần Tín
MSSV: 20128077
Khoá: 2020 – 2024
Ngành: Hoá Vô cơ - Silicate
GVHD: TS. Lê Thị Duy Hạnh

Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 08 năm 2024

TÓM TẮT
Mục tiêu chính của đề tài là chế tạo composite Mg – HA/chitosan/tinh bột biến tính
có các đặc điểm phù hợp để ứng dụng làm giá thể hỗ trợ chữa lành các khuyết tật
xương. Mg – HA ban đầu được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa ướt từ Ca(OH)2,
Mg(OH)2, H3PO4 và nung ở 600 ℃ với sự có mặt của sucrose như tác nhân giảm độ
kết tụ giữa các hạt. Hàm lượng Mg2+ thay thế theo tỷ lệ mol Mg2+/(Ca2+ + Mg2+) lần
lượt là 0%, 5%, 10%, 15% và 20%. Giá thể composite được chế tạo bằng phương
pháp sấy đông khô.
Kích thước hạt Mg – HA và sự phân bố Mg được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử
quét phát xạ từ trường (FE-SEM) kết hợp với phổ tán sắc năng lượng (EDS). Thành
phần pha và thành phần hoá của Mg – HA và giá thể composite được đánh giá bằng
phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) và quang phổ hồng ngoại (FTIR). Ảnh hưởng
của Mg2+ đến cấu trúc lỗ xốp của giá thể, sự phân bố HA trên giá thể, độ xốp, cơ
tính được khảo sát lần lượt bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ tán sắc năng
lượng (EDS), phương pháp thay thế chất lỏng và phương pháp đo độ bền nén. Khả
năng hình thành pha apatite giống với xương tự nhiên của giá thể được khảo sát
bằng SEM sau khi ngâm giá thể trong SBF trong 7, 14 và 28 ngày. Khả năng phân
huỷ được xác định thông qua sự mất khối lượng của giá thể khi ngâm trong SBF và
cả PBS sau 7, 14 và 28 ngày.
Với Mg – HA, kích thước hạt của các mẫu nằm trong khoảng 15 – 45 nm. Mg phân
bố đều trong mẫu và có sự hình thành pha chứa Mg2+ (whitlockite:
Ca18Mg2H2(PO4)14). Với giá thể composite, kết quả phân tích XRD và FTIR cho
thấy tương tác giữa Mg2+ với nền polymer chitosan/tinh bột. Kích thước lỗ xốp
trung bình của các giá thể nằm trong khoảng 500 ????m và độ xốp nằm ở mức 74.09 –
83.21 %. Độ xốp và kích thước lỗ xốp như trên thích hợp cho sự xâm nhập và phát
triển của các tế bào nhằm hỗ trợ quá trình tái tạo xương. Cơ tính của giá thể được
cải thiện khi có mặt Mg2+ và module đàn hồi có giá trị trong khoảng 52.75 – 72.95
kPa. Độ phân huỷ trong cả SBF và PBS ở 7 ngày đầu đều thấp và giảm khi có mặt

...

...
May 2004, doi: 10.4028/www.scientific.net/KEM.264-268.2051.
[74] J. Venkatesan, R. Pallela, I. Bhatnagar, and S.-K. Kim, ‘Chitosan–
amylopectin/hydroxyapatite and chitosan–chondroitin sulphate/hydroxyapatite
composite scaffolds for bone tissue engineering’, International Journal of
Biological Macromolecules, vol. 51, no. 5, pp. 1033–1042, Dec. 2012, doi:
10.1016/j.ijbiomac.2012.08.020.
[75] E. Guibal, ‘Interactions of metal ions with chitosan-based sorbents: a review’,
Separation and Purification Technology, vol. 38, no. 1, pp. 43–74, Jul. 2004, doi:
10.1016/j.seppur.2003.10.004.
[76] E. S. Dragan, C. A. Ghiorghita, M. V. Dinu, I. A. Duceac, and S. Coseri,
‘Fabrication of self-antibacterial chitosan/oxidized starch polyelectrolyte complex
sponges for controlled delivery of curcumin’, Food Hydrocolloids, vol. 135, p.
108147, Feb. 2023, doi: 10.1016/j.foodhyd.2022.108147.
[77] H. Reddy Tiyyagura et al., ‘The chitosan coating and processing effect on the
physiological corrosion behaviour of porous magnesium monoliths’, Progress in
Organic
Coatings,
vol.
99,
pp.
147–156,
Oct.
2016,
doi:
10.1016/j.porgcoat.2016.05.019.

LVIII

PHỤ LỤC

Hình 1. Kết quả phân tích SEM/EDS của mẫu 5% Mg – HA.

Hình 2. Kết quả phân tích SEM/EDS của mẫu 10% Mg – HA.

Hình 3. Kết quả phân tích SEM/EDS của mẫu 15% Mg – HA.

LIX

Hình 4. Kết quả phân tích SEM/EDS của mẫu % Mg – HA.
Bảng 1. Kết quả đo độ xốp của các mẫu giá thế Mg – HA/chitosan/tinh bột biến tính
Mẫu

Độ xốp (%)

Sai số

0% Mg

83.21

1.533

5% Mg

74.09

3.858

10% Mg

79.36

3.094

15% Mg

79.54

4.331

20% Mg

81.47

5.065

Bảng 2. Kết quả đo cơ tính của các mẫu giá thế Mg – HA/chitosan/tinh bột biến tính
Mẫu

Young`s Modulus (kPa)

0% Mg

52.75

5% Mg

72.95

10% Mg

67.26

15% Mg

65.41

20% Mg

53.84

LX

Bảng 3. Kết quả đo độ phân huỷ của các mẫu giá thế Mg – HA/chitosan/tinh bột
biến tính
PBS
0% Mg
5% Mg
10% Mg
15% Mg
20% Mg

7 ngày
Độ phân
Sai số
huỷ (%)

14 ngày
Độ phân
Sai số
huỷ (%)

28 ngày
Độ phân
Sai số
huỷ (%)

13.63
9.27
10.03
11.78
12.12

16.25
17.75
18.52
18.70
19.17

26.64
27.80
27.78
29.59
29.26

3.45
2.09
2.49
1.37
1.28

7 ngày
SBF
0% Mg
5% Mg
10% Mg
15% Mg
20% Mg

Độ phân
huỷ (%)
19.31
16.75
18.44
18.71
18.76

3.33
4.31
3.89
2.73
3.80

14 ngày

Sai số
2.76
1.58
2.51
6.85
3.78

Độ phân
huỷ (%)
22.03
24.15
25.24
25.36
24.75

LXI

4.35
4.49
4.05
5.26
3.97

28 ngày

Sai số
2.67
3.04
2.73
5.35
6.03

Độ phân
huỷ (%)
36.12
34.14
36.24
42.48
39.05

Sai số
4.97
3.50
4.88
4.77
4.17